[Posjetilac (223.166.*.*)]odgovore [Kineski ] | Vrijeme :2021-04-08 | Dodajte natrijev dikromat 25g i vodu 100mL u bocu za reakciju opremljenu blenderom, refluks kondenzerom, termometrom i kapljajućim lijanom. Jaka sumporna kiselina 20mL. Miješajući grijanje na 80 do 85 stupnjeva C. Polako spustite dodani butanol (2) 7,5g (0,1mol), kontrolišite ubrzanje kapanja kako bi se odrazio bijeli dim u boci ne izlazi iz kondenzatora, oko 20min dodaje. Toplota reakcije, temperatura kontrolne reakcije 95 do 100 stepeni C nakon kontinuirane reakcije 20 Min. Na kraju reakcije nema bijelog dima u kondenzatoru. Destilacija odmah nakon reakcije, skupljanje od oko 60 do 80mL destilata. Natrijev hidroksid 4g dodaje se u tečnost za destilaciju, refluks 0,5h. Hladno na sobnu temperaturu, dve ekstrakcije sa eterom za uklanjanje nereagovanog butanola. Vodeni sloj sulfat do jake kiselosti. Ekstrakcija etera (1). 5mL ×3). Kombinirani sloj etera, bez vode kalcij-hlorid suh.Vodena kupka pari eter, a zatim destilovana, prikupljena 158 do 164 stepeni C destilata (1), bezbojna orbutirička kiselina (1)6g, prinos 68%. Napomena: (1) pred-destilacija, može dobiti malu količinu od 158 do 164 stepeni C destilacije... |
|